рефераты, курсовые, дипломы >>> биология, химия

 

Расчеты в хроматографии подробно

 

Расчеты в хроматографии подробно

1. Свободный размер колонки (размер подвижной фазы).

Свободным объемом (Vm) хроматографической колонки считается размер подвижной фазы меж верхней и нижней границами набивки. Экспериментально принято определять свободный размер, как общий удерживаемый размер такового компонента, который фактически не удерживается на сорбенте. Но не следует забывать, что из полученного результата следует вычесть объемы, которые не заполнены сорбентом. Это, до этого всего, объемы соединительных трубок и регистрирующего датчика. Не все помнят о том, что из полученной экспериментальной величины Vm следует еще вычесть половину вводимого размера пробы! Таковым образом, свободный размер колонки равен

Vm = Vmro - Vo - Vin/2 ,

(1)

где

Vmro - общий удерживаемый размер не удерживаемого компонента смеси;

Vo - размер, не занятый сорбентом;

Vin - размер вводимой пробы.

2. размер пробы.

размер пробы является третьим по значению параметром, влияющим на ширину хроматографических пиков. Первыми, без сомнения, являются удерживаемый размер и число теоретических тарелок. Проба влияет на ширину пика не лишь собственной величиной, но и видом собственного концентрационного профиля. Опыт указывает, что в зависимости от конструкции устройства ввода пробы, проба претерпевает конфигурации до того, как она достигнет сорбента. Конфигурации состоят в том, что концентрация вещества в различных местах будет неодинакова, т. Е. Концентрационный профиль может значительно различаться от прямоугольной формы. Быстрее всего, профиль может иметь вид кривой Гаусса.

Рассмотрим на примере этих 2-х случаев вклад пробы в ширину хроматографического пика. Для прямоугольного концентрационного профиля вклад размера пробы выражается следующей формулой:

= o [ 0,257 (Vin / o)2 +1],

(2)

где

- ширина пика на расстоянии полувысоты от основания пика;

o - ширина пика при исчезающе малом объеме пробы;

Vin - размер пробы.

Это формула верна при 0<= Vin/ o <= 2.

Если концентрационный профиль пробы представляет собой кривую Гаусса, то ширина пика равна

2 = o2 + in2,

(3)

где

in - ширина кривой концентрационного профиля.

Сравнение этих 2-х формул указывает, что при маленьких величинах размера пробы ход закономерности практически идентичен. Можно сказать, что

in = 0,7 Vin.

(4)

Отсюда следует, что при маленьких размерах пробы нет большой необходимости в выяснении вида концентрационного профиля.

3. Расчет числа теоретических тарелок.

более распространены 2 формулы для расчета числа теоретических тарелок:

N = 5,545 Vmr2/ o2 и N = 5,545 Vr2/ o2,

(5)

где

Vr - удерживаемый размер компонента смеси;

Vmr - общий удерживаемый размер компонента смеси (Vmr = Vr + Vm);

N - число теоретических тарелок.

Честно говоря, ни одна из этих формул не выполняет удовлетворительно собственных функций. Подтверждением этого служат разные оговорки, которые сопровождают расчеты. Традиционно молвят, что число теоретических тарелок для такового-то вещества составляет величину X, а для такового-то вещества - Y, хотя оба этих вещества принадлежат одному хроматографическому разделению.

наилучшими показателями владеет формула

N = 5,545 Vmr Vr / o2,

(6)

так как не просит дополнительных условий и оговорок. Для всех пиков вычисленное значение числа теоретических тарелок одинаково!

но, приступая к расчетам, следует учитывать влияние величины размера пробы на ширину хроматографического пика. Используя рассуждения об объеме пробы, высказанные в прошлом разделе, можно с уверенностью записать:

N = 5,545 Vmr Vr /(2 - in2) .

(7)

Если есть необходимость выразить размер пробы, не пользуясь понятиями кривой Гаусса, то

N = 5,545 Vmr Vr /(2 - (0,7Vin)2) .

(8)

такового рода замена возможна так, как мы узнали ранее, что при маленьких размерах пробы тяжело отличить пробу с прямоугольным концентрационным профилем от пробы с профилем кривой Гаусса. Если объемы пробы огромные и концентрационный профиль прямоуголен, то без сомнения следует воспользоваться более сложной формулой, использующей уже известную закономерность влияния пробы на ширину пика (2).

Для вычисления числа теоретических тарелок лучше воспользоваться линеаризованным видом формулы (7):

2 = 5,545 Vr Vmr /N + in2.

(9)

Тогда рассматривая график функции в координатах 2 от VrVmr , можно вычислить сразу число теоретических тарелок и размер пробы.

Излишне говорить о том, что свободный размер колонки обязан быть определен, как можно точнее. Лучше пользоваться советами, изложенными в п.1.

перечень литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.himhelp.ru


 
Еще рефераты и курсовые из раздела
Биологическое окисление
УРАЛЬСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ Кафедра биоорганической и биологической химии КУРСОВАЯ РАБОТА НА ТЕМУ: Биологическое окисление. Исполнители: студентки...

Бутадиеновые каучуки
Бутадиеновые каучуки, либо дивиниловые каучуки, либо полибутадиены являются полимерами 1,3-бутадиена. 1,3-Бутадиен принадлежит к классу сопряженных диенов, т.Е. Таковых диенов в...

Химический состав молока
Химический состав молока ВВЕДЕНИЕ Химия и физика как наука  начала свой отсчет в прошедшем веке, в тот период она начинала с исследования химического состава...

Сверхтвердый наноалмазный композит инструментального назначения
Сверхтвердый наноалмазный композит инструментального назначения А. Н. Соколов, А. А. Шульженко, В. Г. Гаргин Получение поликристаллов и композитов на базе алмазных порошков с...

Летучая мышь - Рыжая Вечерница
Рыжая Вечерница является самым обыденным и распространенным видом на местности русской Федерации [2], но, для Пермской области это довольно редкий вид, встречающийся лишь в летний период в...